Атомно-эмиссионный спектральный анализ |
|
Атомно-эмиссионный спектральный анализ (АЭСА) - метод элементного анализа,
основанный на изучении спектров испускания свободных атомов и ионов в газовой
фазе в области длин волн 150-800 нм
Принцип действия метода основан на том, что атомы каждого химического элемента
имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих
частотах они излучают или поглощают свет. Это приводит к тому, что в спектроскопе
на спектрах видны линии (тёмные или светлые) в определённых местах, характерных для
каждого вещества. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния.
В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по
относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах.
Атомные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в
парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000°C. В качестве
источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов
применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного
из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов.
|
Достоинства метода: |
- относительная простота выполнения,
- отсутствие сложной подготовки проб к анализу,
- незначительное количество вещества, необходимого для анализа на большое число элементов (10-30 мг),
- экспрессность,
- высокая чувствительность,
- универсальность - возможность одновременного определения около 70 элементов Периодической таблицы.
|
|
В лаборатории ХСМА используется 2 дифракционных спектрографа ДФС-13 и атомно-эмиссионный
спектрометр с индуктивно-связанной плазмой Optima-2000 DV.
В апреле 2009 г. в Лаборатории произведена модернизация отечественного
спектро-аналитического оборудования для прямого атомно-эмиссионного спектрального
анализа порошковых геологических проб и минералов. Вместо фотокассеты на спектрограф
ДФС-13 установлен многоканальный анализатор эмиссионных спектров МАЭС
производства «ВМК - Оптоэлектроника» г. Новосибирск, который является современным
средством измерения интенсивностей спектральных линий и последующего количественного
анализа элементного состава вещества под управлением программного обеспечения «Атом».
|
|
|
Основные преимущества применения МАЭС:
|
- Прямое фотоэлектрическое преобразование спектра.
- Широкий динамический диапазон.
- Отсутствие химической обработки фотоматериалов.
- Получение результатов в реальном времени.
- Отсутствие ошибок ручной обработки результатов
|
|
В лаборатории методом АЭСА определяются элементы платиновой группы (Au, Pt, Pd),
элементы группы железа и другие анализы.
|
Атомно-эмиссионный спектрометр c индуктивно-связанной плазмой
Optima-2000 DV (PerkinElmer, США).
|
|
Спектрометр с индуктивно-связанной плазмой обеспечивает количественное определение
около 70 элементов в различных объектах: геологических, экологических, биомедицинских
и др. Предел обнаружения - до 0.1 ppb (мкг/л). Широко используется для выполнения
рутинных и контрольных анализов горных пород, вод, почвы и т.д.
Прибор запущен в эксплуатацию в 2007 г.
|
|
|
|
Основные характеристики «OPTIMA 2000 DV»:
|
- Быстросканирующий CCD спектрометр - гибкость выбора длины волны спектральной линии и скорость анализа.
- Динамическая стабилизация длин волн - точность анализа.
- Двойное наблюдение плазмы - улучшенные пределы обнаружения и расширенный динамический диапазон.
- Обработка данных после анализа - расширение возможностей разработки методик анализа.
- Быстросъемный настраиваемый узел горелки.
- Высокая чувствительность - позволяет анализировать тяжелые металлы в питьевой воде.
|
|
Программное обеспечение WinLab 32 осуществляет полный контроль спектрометра,
обеспечивает полную автоматизацию измерений и управление системой для ввода проб,
сохраняет результаты измерений и обеспечивает возможность повторной обработки информации
без проведения дополнительных измерений.
Для автоматизации процесса ввода проб приобретена приставка Autosampler AS 93 plus (автодозатор),
которая позволяет полностью автоматизировать процесс ввода
В лаборатории ХСМА ICP-AES OPTIMA 2000 DV применяется для определения
редкоземельных элементов (15 элементов) в горных породах и минералах и для анализа воды.
|
