Аналитический центр

670047, г.Улан-Удэ, ул. Павлова, 2.
Web: geo.stbur.ru/analit Тел. (3012) 43-67-12, 43-76-45
Институт
Аналитический центр
   Выполняемые работы

Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ

Возможности приборов

 

На электронно-зондовом микроанализаторе МАР-3 можно анализировать элементы от F (Z=9) до U (Z=92). Диапазон определяемых концентраций лежит в пределах от 0.0n до 100 %, при этом для отдельных элементов нижний предел концентраций может составлять 0.n % из-за наличия спектральных наложений на аналитические линии и неоптимальных условий возбуждения характеристического рентгеновского излучения.

Результаты анализа на МАР-3 представляются в электронном виде – файлы в формате xsl и/или rtf. Файлы содержат концентрации оксидов (элементов), формульные коэффициенты (атомные проценты), ошибку анализа или предел обнаружения в случае отсутствия элемента для каждой проанализированной точки.

Электронно-зондовый анализ с энергодисперсионным спектрометром (ЭДС) на электронном микроскопе позволяет определять элементы от B (Z=5) до U (Z=92). Нижний предел определяемых концентраций в ЭДС в среднем на порядок выше, чем в спектрометрах с волновой дисперсией (микроанализатор МАР-3). Из-за низкой разрешающей способности в ЭДС имеют место проблемы корректного учета взаимных наложений элементов, особенно в области энергий <2.5 кэВ (аналитические линии K-серии элементов легче хлора, L-серии элементов легче серебра, M-серии тяжелых элементов). Иногда по этой причине невозможно однозначно идентифицировать линии элементов с низкими концентрациями. Фактически проводить количественный анализ на элементы легче фтора весьма сложно, так как методы вычисления поправок на матричные эффекты, заложенные в программном обеспечении спектрометра, в низкоэнергетической области спектра недостаточно точны и это приводит к значительным ошибкам. Вместе с тем, ЭДС имеет такие явные преимущества перед спектрометрами с волновой дисперсией (ВДС), как одновременный анализ на все элементы, простота качественного анализа образцов, экспрессность анализа и малые токи пучка (на 1-2 порядка ниже, чем в ВДС).

На электронном микроскопе можно получать изображение исследуемой поверхности в рентгеновских лучах. Такие изображения полезны для иллюстрации картины распределения элементов в пределах зерен минералов (зональность) или между минералами

 

 Зональное распределение элементов в зерне бритолита. Верху слева псевдоцветное (термальная кодировка) изображение BSE

 

Программное обеспечение позволяет строить на основе изображений в рентгеновских лучах псевдоцветные изображения, когда интенсивность выбранных трех элементов отображается разным цветом (красным, синим, зеленым). Иногда такие изображения хорошо иллюстрируют распределение различных минеральных фаз в исследуемой области.

 

 Изображения вкрапленника полевого шпата и матрикса в обратно-рассеянных электронах, рентгеновских лучах Si , Al , K и Na , а также смешанное псевдоцветное изображение (Si - красный, K – синий и Na – зеленый цвет)

 

            На электронном микроскопе LEO 1430VP можно исследовать образцы без напыления проводящего слоя. Для этого имеется специальный режим – VP (variablepressure – регулируемое давление), в котором осуществляется дифференциальная откачка области колонны микроскопа и камеры образцов. При этом в области электронной пушки обеспечивается высокий вакуум (~ 10-5 – 10-6 мм рт. ст.), а в камере образца поддерживается форвакуум (10-2 – 3 мм рт.ст.). При таком вакууме в камере образцов за счет ионизации остаточного газа обеспечиваются условия для стекания заряда с поверхности исследуемого образца. В данном режиме можно изучать топографию поверхности зерен минералов (рис. 4), а также проводить качественный анализ образцов.

 

Изображения (BSE ) зерна хромита и детали его поверхности, полученные в режиме VP .
 

Количественный анализ даже полированных образцов в этом режиме невозможен, так как электроны пучка, рассеиваясь на остаточном газе в камере образцов, возбуждают рентгеновское излучение далеко от области падения основной части пучка, и это излучение, регистрируемое детектором, дает значительный вклад в рентгеновский спектр анализируемой точки, искажая состав.

Результаты исследования на электронном микроскопе представляются в электронном виде – Web-страница с электронными изображениями исследуемых образцов и зарегистрированными спектрами, а также данные анализа в виде файла Excel. Данные анализа могут быть представлены в виде концентраций элементов или оксидов в нормированном или ненормированном виде, при этом нормирование результатов применяется преимущественно для неполированных образцов или проанализированных в режиме VP.

 

 

Лаборатория ХСМА

зав.лаб. Цыренова Альбина Афанасьевна

т. (3012) 43-67-12

e-mail: chsma@geo.stbur.ru

 

Лаборатория ФМА

Изотопные методы

с.н.с. Посохов Виктор Федорович

т. (3012) 43-76-45

e-mail: vitaf1@yandex.ru

 

РФА - метод

к.т.н. Жалсараев Батоболот Жалсараевич

т. (3012) 43-76-45

e-mail: bzh@geo.stbur.ru

 

Методы РЭМ и РСМА

зав.лаб. ФМА к.г.-м.н. Канакин Сергей Васильевич

т. (3012) 43-76-45

mail: skan_61@mail.ru

 

ИСП-масс-спектрометрия

к.г.-м.н. Хубанов Валентин Борисович

т. (3012) 43-76-45

mail: khubanov@mail.ru