 |
Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ
Возможности приборов |
|
На электронно-зондовом
микроанализаторе МАР-3 можно анализировать элементы от F (Z=9) до U (Z=92).
Диапазон определяемых концентраций лежит в пределах от 0.0n до 100 %, при этом
для отдельных элементов нижний
предел концентраций может составлять 0.n % из-за наличия
спектральных наложений на аналитические линии и неоптимальных условий
возбуждения характеристического рентгеновского излучения.
Результаты анализа на МАР-3 представляются в электронном виде – файлы в формате
xsl и/или rtf. Файлы содержат концентрации оксидов (элементов), формульные коэффициенты
(атомные проценты), ошибку анализа или предел обнаружения в случае отсутствия элемента
для каждой проанализированной точки.
Электронно-зондовый анализ с энергодисперсионным спектрометром (ЭДС) на электронном микроскопе позволяет определять элементы от B (Z=5) до U (Z=92). Нижний предел определяемых концентраций в ЭДС в среднем на порядок выше, чем в спектрометрах с волновой дисперсией (микроанализатор МАР-3). Из-за низкой разрешающей способности в ЭДС имеют место проблемы корректного учета взаимных наложений элементов, особенно в области энергий <2.5 кэВ (аналитические линии K-серии элементов легче хлора, L-серии элементов легче серебра, M-серии тяжелых элементов). Иногда по этой причине невозможно однозначно идентифицировать линии элементов с низкими концентрациями. Фактически проводить количественный анализ на элементы легче фтора весьма сложно, так как методы вычисления поправок на матричные эффекты, заложенные в программном обеспечении спектрометра, в низкоэнергетической области спектра недостаточно точны и это приводит к значительным ошибкам. Вместе с тем, ЭДС имеет такие явные преимущества перед спектрометрами с волновой дисперсией (ВДС), как одновременный анализ на все элементы, простота качественного анализа образцов, экспрессность анализа и малые токи пучка (на 1-2 порядка ниже, чем в ВДС).
На электронном микроскопе можно получать изображение исследуемой поверхности в рентгеновских лучах. Такие изображения полезны для иллюстрации картины распределения элементов в пределах зерен минералов (зональность) или между минералами
|
|
 |
|
Зональное распределение элементов в зерне бритолита. Верху слева псевдоцветное (термальная кодировка) изображение BSE
|
|
|
|
Программное обеспечение позволяет строить на основе изображений в рентгеновских лучах псевдоцветные изображения, когда интенсивность выбранных трех элементов отображается разным цветом (красным, синим, зеленым). Иногда такие изображения хорошо иллюстрируют распределение различных минеральных фаз в исследуемой области. |
 |
Изображения вкрапленника полевого шпата и матрикса в обратно-рассеянных электронах, рентгеновских лучах Si
, Al
, K
и Na
, а также смешанное псевдоцветное изображение (Si
- красный, K
– синий и Na
– зеленый цвет)
|
|
|
| На электронном микроскопе LEO 1430VP можно исследовать образцы без напыления проводящего слоя. Для этого имеется специальный режим – VP (variablepressure – регулируемое давление), в котором осуществляется дифференциальная откачка области колонны микроскопа и камеры образцов. При этом в области электронной пушки обеспечивается высокий вакуум (~ 10-5 – 10-6 мм рт. ст.), а в камере образца поддерживается форвакуум (10-2 – 3 мм рт.ст.). При таком вакууме в камере образцов за счет ионизации остаточного газа обеспечиваются условия для стекания заряда с поверхности исследуемого образца. В данном режиме можно изучать топографию поверхности зерен минералов (рис. 4), а также проводить качественный анализ образцов. |
 |
Изображения (BSE
) зерна хромита и детали его поверхности, полученные в режиме VP
.
|
|
Количественный анализ даже полированных образцов в этом режиме невозможен, так как электроны пучка, рассеиваясь на остаточном газе в камере образцов, возбуждают рентгеновское излучение далеко от области падения основной части пучка, и это излучение, регистрируемое детектором, дает значительный вклад в рентгеновский спектр анализируемой точки, искажая состав.
Результаты исследования на электронном микроскопе представляются в электронном виде – Web-страница с электронными изображениями исследуемых образцов и зарегистрированными спектрами, а также данные анализа в виде файла Excel. Данные анализа могут быть представлены в виде концентраций элементов или оксидов в нормированном или ненормированном виде, при этом нормирование результатов применяется преимущественно для неполированных образцов или проанализированных в режиме VP.
|
|
|
Лаборатория ХСМА
зав.лаб. Цыренова Альбина Афанасьевна
т. (3012) 43-67-12
e-mail: chsma@geo.stbur.ru
Лаборатория ФМА
Изотопные методы
с.н.с. Посохов Виктор Федорович
т. (3012) 43-76-45
e-mail: vitaf1@yandex.ru
РФА - метод
к.т.н. Жалсараев Батоболот Жалсараевич
т. (3012) 43-76-45
e-mail: bzh@geo.stbur.ru
Методы РЭМ и РСМА
зав.лаб. ФМА к.г.-м.н. Канакин Сергей Васильевич
т. (3012) 43-76-45
mail: skan_61@mail.ru
ИСП-масс-спектрометрия
к.г.-м.н. Хубанов Валентин Борисович
т. (3012) 43-76-45
mail: khubanov@mail.ru
|
|
