Аналитический центр

Генерация информационных сигналов.

       Растровые электронные микроскопы и рентгеноспектральные микроанализаторы, в части генерации информационного сигнала принципиально не отличаются друг от друга – оба типа приборов имеют электронную пушку, в которой образуется поток электронов. Далее электронный пучок ускоряется и, проходя через систему электронных линз и диафрагм, попадает на образец, который обычно находится в плоскости, перпендикулярной оси пучка. Часть электронов в результате рассеяния пучка в образце выходит из образца в обратном направлении (обратно рассеянные электроны - BSE ). Кроме того, в поверхностном слое образца образуются так называемые вторичные электроны (SE). Это электроны, входившие в состав образца и получившие от падающих электронов достаточно энергии для выхода из образца. Под воздействием электронов пучка в образце возникает характеристическое рентгеновское излучение химических элементов, входящих в состав образца.

Использование информационных сигналов.

       В растровой электронной микроскопии основными сигналами являются обратно рассеянные и вторичные электроны, которые собираются с помощью специальных детекторов. В сканирующих микроскопах на поверхности образца пучок падающих электронов с помощью специальной электромагнитной системы разворачивается в растр, синхронизированный с растром монитора для наблюдения. При модуляции растра монитора сигналом с детекторов электронов получаются изображения в обратно рассеянных или вторичных электронах.

       Коэффициент отражения электронов от образца зависит от его среднего атомного номера (Z), увеличиваясь с возрастанием Z, поэтому на изображении в обратно рассеянных электронах светлые участки соответствуют более «тяжелому» составу, а темные – более «легкому». Так как область рассеяния электронов существенно превышает размер падающего пучка, то на изображении BSE невозможно получить высокую разрешающую способность. Вторичные электроны возникают лишь в поверхностном слое образца, поэтому изображение SE может иметь разрешающую способность, близкую к размеру пучка, при этом высокое разрешение может быть достигнуто при высоком ускоряющем напряжении и малом токе пучка. Яркость изображения SE отражает топографию поверхности образца и слабо зависит от Z

Изображение зонального апатита в обратно-рассеянных (слева) и вторичных (справа) электронах. Светлые участки на изображении BSE обогащены редкоземельными элементами (бритолитовый минал). На изображении SE хорошо видна топография поверхности, а также частицы «грязи», зональность состава выражена слабо. Метки на правом изображении отмечают место анализа.

      В рентгеноспектральном микроанализе информационным (аналитическим) сигналом является характеристическое рентгеновское излучение химических элементов, входящих в состав образца. Интенсивность рентгеновского излучения может быть измерена с помощью рентгеновского спектрометра и использована для определения состава образца. Микроанализаторы комплектуются несколькими спектрометрами с волновой дисперсией (ВДС), состоящими из диспергирующего элемента (кристалла-анализатора) и детектора рентгеновского излучения (как правило, газонаполненный пропорциональный счетчик). Такие спектрометры характеризуются высокой разрешающей способностью и высоким отношением сигнал/фон, что позволяет получать низкие пределы обнаружения (в современных приборах до 0.00n-0.000n %). Так как в конкретный момент времени на ВДС можно измерять интенсивность рентгеновского излучения только на одной длине волны, то обычно микроанализаторы имеют от 3 до 6 спектрометрических каналов, а анализ на предварительно выбранный круг элементов осуществляется последовательно с перестройкой спектрометров на разные длины волн для измерения интенсивности сигнала и фона.

      Альтернативой ВДС являются спектрометры с дисперсией по энергиям (ЭДС), состоящие из полупроводникового детектора (Si(Li) или Si-pin) и аналого-цифрового преобразователя. Такие детекторы регистрируют одновременно весь рентгеновский спектр образца, начиная с энергий характеристического излучения в районе линий Be-B (>100 еВ). У ЭДС, по сравнению с ВДС, существенно ниже разрешающая способность и, соответственно, ниже отношение сигнал/фон, поэтому типичные пределы обнаружения для ЭДС лежат в диапазоне 0.n-0.0n %. Обычно электронные сканирующие микроскопы комплектуются ЭДС, однако иногда дополнительно устанавливается ВДС для расширения возможностей прибора в микроанализе низких концентраций элементов. Аналогично, микроанализаторы также могут оснащаться ЭДС для расширения своих возможностей в качественном анализе образцов.

      В случае исследования не проводящих образцов на поверхности при падении зонда скапливается статический заряд, который существенно искажает информационные сигналы. По этой причине не проводящие образцы для исследования на микроанализаторе и электронном сканирующем микроскопе должны быть покрыты проводящим слоем (обычно углеродом) для обеспечения условий стекания заряда падающих электронов с поверхности образца. В современных приборах имеется специальный режим, позволяющий проводить исследования без напыления. На разных приборах этот режим имеет свои характеристики. Но, как правило, при их использовании существенно снижаются количественные характеристики: увеличивается ошибка анализа, уменьшается разрешение микроскопа.

Лаборатория ХСМА

зав.лаб. Цыренова Альбина Афанасьевна

т. (3012) 43-67-12

e-mail: chsma@geo.stbur.ru

Лаборатория ФМА

Изотопные методы

с.н.с. Посохов Виктор Федорович

т. (3012) 43-76-45

e-mail: vitaf1@yandex.ru

РФА - метод

к.т.н. Жалсараев Батоболот Жалсараевич

т. (3012) 43-76-45

e-mail: bzh@geo.stbur.ru

Методы РЭМ и РСМА

зав.лаб. ФМА к.г.-м.н. Канакин Сергей Васильевич

т. (3012) 43-76-45

mail: skan_61@mail.ru

ИСП-масс-спектрометрия

к.г.-м.н. Хубанов Валентин Борисович

т. (3012) 43-76-45

mail: khubanov@mail.ru