|
Лаборатория химико-спектральных методов анализа (ХСМА) |
Лаборатория химико-спектральных методов анализа является производственной единицей Геологического института. Аналитические исследования, выполняемые лабораторией, являются обязательной и важной составной частью комплекса научно-исследовательских работ.
Лаборатория осуществляет свою деятельность в соответствии с приказами, организационно-методической,
нормативно-технической и технологической документацией Госстандарта России, отраслевыми стандартами
и М.У., не противоречащими документам Госстандарта России.
Лаборатория ХСМА с 2003 г. в соответствии с требованиями МИ 2427-97 «ГСИ. Оценка состояния измерений в испытательных и измерительных лабораториях» и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» аттестована в Федеральном государственном учреждении Бурятский центр стандартизации, метрологии и сертификации (ФГУ «Бурятский ЦСМ») для выполнения достоверного контроля качества испытаний анализируемого объекта (при измерении химического состава веществ, физико-химических и физико-механических свойств материалов, инструментального контроля) по следующим видам анализа:
|
|
- силикатный;
- атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой на редкоземельные элементы и иттрий;
- химико-спектральный метод анализа на Au, Pt, Pd (с МАЭС);
- атомно-эмиссионное определение элементов группы Fe (с МАЭС)
(свидетельство от 19 ноября 2012 г. № 51, действительно до 23 ноября 2015 года).
Методика «Платина, палладий, золото. Метод сорбционно-атомно-эмиссионного анализа платины, палладия и золота в природных объектах» и методика «Редкоземельные элементы.
Метод сорбционно-атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой природных объектов» аттестованы там же в ранге Методики предприятия.
Для обеспечения получения качественных анализов лаборатория работает по методикам количественного анализа НСАМ. Для обеспечения необходимой точности результатов анализа в лаборатории организован внутренний контроль качества, ведется расчет показателей качества лабораторных исследований, проверка их соответствия нормативным требованиям (МИ 2335-2003)
Контроль качества ведется по государственным образцам (ГСО) состава различных горных пород более 30 наименований. В лаборатории работают высококвалифицированные сотрудники с большим стажем работы в области химического анализа.
Лаборатория выполняет следующие определения:
-
полный химический анализ состава пород и минералов (
SiO2, Al 2
O3, TiO2, Fe 2
O3, FeO, MnO, CaO, MgO, Na2
O, K2O, S общ., СO2, F, P2O5
, п.п.п.);
-
атомно-абсорбционное определение микропримесей (Co,
Ni, Cr, V, Cu, Zn, Pb, Cd, Be), пламенно-фотометрическое
(Li, Rb, Cs, Sr и, после отделения мешающих элементов, Ва);
-
благородные: Au, Pt, Pd от кларковых до рудных
содержаний с концентрированием определяемых элементов из растворов и последующим определением
из зольного концентрата атомно-эмиссионным методом;
-
редкоземельные элементы + Y, Sc
прямым атомно-эмиссионным спектральным методом в рудах, редкоземельных минералах
и в концентратах РЗЭ, выделенных химическим путем из горных пород;
-
элементы группы Fe (Co, Ni, V, Cr, Cu)
атомно-эмиссионным методом в горных породах с низким содержанием этих элементов.
|
Объем выполняемых работ составляет около 25 000 элементо-определений в год.
В лаборатории представлены следующие методы анализа:
-
атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией
(PinAAcle 900 F, AAS-1N, Сатурн-3-П1),
-
атомно-эмиссионный спектральный анализ (2 дифракционных спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 шт./мм, атомно-эмиссионный спектрометр с
индуктивно-связанной плазмой OPTIMA 2000 DV,
-
фотометрия растворов (спектрофотометр UNICO 1201),
-
потенциометрический (иономер Анион-4100),
-
титриметрический,
-
гравиметрический.
Для выполнения анализа представляются пробы, заказ (заявка)
на анализ с перечнем (описью проб), с указанием вида анализа, названия пород (мономинеральных фракций).
В перечне пробы группируются по видам и располагаются в порядке возрастания номеров.
|
Требования к пробам:
-
проба помещается в пакет из плотной бумаги, калька не допускается.
-
на каждом пакете указывается номер пробы (обозначение), номер по порядку в соответствии с описью.
-
масса каждой пробы представительна и достаточна для основного анализа, для контрольных анализов и для отбора дубликата.
Метод анализа
|
Масса лабораторной пробы, г.
|
Полный химический (силикатный, F, S, CO2, микропримеси атомно-абс. методом) |
15
|
Химико-спектральное определение редкоземельных элементов
|
5-10
|
Химико-спектральное определение Аu, Pt, Pd, Ag
|
50-100
|
Количественный спектральный на микропримеси
|
5-10
|
-
размер частиц пробы не должен превышать 0,071 мм (сито с сеткой № 0071).
При измельчении проб обратить внимание на длительность обработки, т.к. излишнее истирание
может привести к искажению результатов анализа (FeO, F, S, CO2, H2O+).
Визуально - не допускать сильного облипания пробой стенок и других частей истирательного оборудования.
Небольшие пробы можно истереть вручную в агатовой или яшмовой ступке порциями по 0,2-0,4 г, добавляя спирт.
Обращаем внимание
на загрязнение проб Fe, Ni, Cr, V, Mo, Mn или Ti при использовании оборудования
с рабочими частями из стали (желательно использовать из карбида бора, корунда или фарфора).
|
Скачать показатели качества результатов количественного химического анализа.
|
|
Лаборатория ХСМА
зав.лаб. Цыренова Альбина Афанасьевна
т. (3012) 43-67-12
e-mail: chsma@geo.stbur.ru
Лаборатория ФМА
Изотопные методы
с.н.с. Посохов Виктор Федорович
т. (3012) 43-76-45
e-mail: vitaf1@yandex.ru
РФА - метод
к.т.н. Жалсараев Батоболот Жалсараевич
т. (3012) 43-76-45
e-mail: bzh@geo.stbur.ru
Методы РЭМ и РСМА
зав.лаб. ФМА к.г.-м.н. Канакин Сергей Васильевич
т. (3012) 43-76-45
mail: skan_61@mail.ru
ИСП-масс-спектрометрия
к.г.-м.н. Хубанов Валентин Борисович
т. (3012) 43-76-45
mail: khubanov@mail.ru
|
|