 |
Химико-спектральные методы анализа (ХСМА)
Требования к пробам
Реализация химико-спектральных методов анализа осуществляется группой ХСМА лаборатории инструментальных методов анализа.
Группа ХСМА лаборатория в соответствии с требованиями МИ 2427-97 «ГСИ. Оценка состояния измерений в испытательных и измерительных лабораториях» и ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2000 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий» аттестована в Федеральном государственном учреждении Бурятский центр стандартизации, метрологии и сертификации (ФГУ «Бурятский ЦСМ») для выполнения достоверного контроля качества испытаний анализируемого объекта (при измерении химического состава веществ, физико-химических и физико-механических свойств материалов, инструментального контроля) по следующим видам анализа:
- силикатный;
- атомно-эмиссионный спектральный анализ с индуктивно-связанной плазмой на редкоземельные элементы и иттрий;
- химико-спектральный метод анализа на Au, Pt, Pd (с МАЭС);
- атомно-эмиссионное определение элементов группы Fe (с МАЭС)
(свидетельство от 19 ноября 2012 г. № 51, действительно до 23 ноября 2015 года).
(свидетельство от 28 декабря 2015 г. № 43, действительно до 28 декабря 2018 года).
СВИДЕТЕЛЬСТВО НОВОЕ
Для обеспечения получения качественных анализов группа ХСМА лаборатория работает по методикам количественного анализа НСАМ. Для обеспечения необходимой точности результатов анализа в группе лаборатории организован внутренний контроль качества, ведется расчет показателей качества лабораторных исследований, проверка их соответствия нормативным требованиям (МИ 2335-2003). Контроль качества ведется по государственным образцам (ГСО) состава различных горных пород более 30 наименований.
Разрабатываются новые методики анализа. В ФГУ «Бурятский ЦСМ» в ранге Методики предприятия аттестованы следующие:
- «Платина, палладий, золото. Метод сорбционно-атомно-эмиссионного анализа платины, палладия и золота в природных объектах»
- «Редкоземельные элементы и иттрий. Метод сорбционно-атомно-эмиссионного анализа с индуктивно-связанной плазмой природных объектов»
Показатели качества
Группа ХСМА регулярно принимает участие в межлабораторных испытаниях, проводимых ФГУП «ВИМС» Свидетельства (ссылка МСИ2015.PDF).
Лаборатория выполняет следующие определения:
- полный химический анализ состава пород и минералов ( SiO2, Al 2 O3, TiO2, Fe 2 O3, FeO, MnO, CaO, MgO, Na2 O, K2O, S общ., СO2, F, P2O5 , п.п.п.);
- атомно-абсорбционное определение микропримесей (Co, Ni, Cr, V, Cu, Zn, Pb, Cd, Be), пламенно-фотометрическое (Li, Rb, Cs, Sr и, после отделения мешающих элементов, Ва);
- благородные: Au, Pt, Pd от кларковых до рудных содержаний с концентрированием определяемых элементов из растворов и последующим определением из зольного концентрата атомно-эмиссионным методом;
- редкоземельные элементы + Y, Sc прямым атомно-эмиссионным спектральным методом в рудах, редкоземельных минералах и в концентратах РЗЭ, выделенных химическим путем из горных пород;
- элементы группы Fe (Co, Ni, V, Cr, Cu) атомно-эмиссионным методом в горных породах с низким содержанием этих элементов.
Объем выполняемых работ составляет около 25 000 элементо-определений в год.
Используются следующие методы анализа:
- атомно-абсорбционный метод с пламенной атомизацией (PinAAcle 900 F, AAS-1N, Сатурн-3-П1),
- атомно-эмиссионный спектральный анализ (2 дифракционных спектрографа ДФС-13 с решеткой 1200 шт./мм, атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно-связанной плазмой OPTIMA 2000 DV,
- фотометрия растворов (спектрофотометр UNICO 1201),
- потенциометрический (иономер Анион-4100),
- титриметрический,
- гравиметрический.
Для выполнения анализа представляются пробы, заказ (заявка) на анализ с перечнем (описью проб), с указанием вида анализа, названия пород (мономинеральных фракций). В перечне пробы группируются по видам и располагаются в порядке возрастания номеров.
Требования к пробам:
- проба помещается в пакет из плотной бумаги, калька не допускается.
- на каждом пакете указывается номер пробы (обозначение), номер по порядку в соответствии с описью.
- масса каждой пробы представительна и достаточна для основного анализа, для контрольных анализов и для отбора дубликата.
| Метод анализа | Масса лабораторной пробы, г. |
| Полный химический (силикатный, F, S, CO2, микропримеси атомно-абс. методом) | 15 |
| Химико-спектральное определение редкоземельных элементов | 5-10 |
| Химико-спектральное определение Аu, Pt, Pd, Ag | 50-100 |
| Количественный спектральный на микропримеси | 5-10 |
размер частиц пробы не должен превышать 0,071 мм (сито с сеткой № 0071). При измельчении проб обратить внимание на длительность обработки, т.к. излишнее истирание может привести к искажению результатов анализа (FeO, F, S, CO2, H2O+). Визуально - не допускать сильного облипания пробой стенок и других частей истирательного оборудования.
Небольшие пробы можно истереть вручную в агатовой или яшмовой ступке порциями по 0,2-0,4 г, добавляя спирт.
Обращаем внимание на загрязнение проб Fe, Ni, Cr, V, Mo, Mn или Ti при использовании оборудования с рабочими частями из стали (желательно использовать из карбида бора, корунда или фарфора).
Скачать показатели качества результатов количественного химического анализа.
|
|
