Федеральное государственное бюджетное учреждение науки
Геологический институт им. Н.Л. Добрецова
Сибирского Отделения Российской академии наук
(ГИН СО РАН)
Мир Бурятия "Гравитация науки: Геологический институт БНЦ СО РАН"
Растровая электронная микроскопия и рентгеноспектральный микроанализ
Возможности приборов
На электронно-зондовом
микроанализаторе МАР-3 можно анализировать элементы от F (Z=9) до U (Z=92).
Диапазон определяемых концентраций лежит в пределах от 0.0n до 100 %, при этом
для отдельных элементов нижний
предел концентраций может составлять 0.n % из-за наличия
спектральных наложений на аналитические линии и неоптимальных условий
возбуждения характеристического рентгеновского излучения.
Результаты анализа на МАР-3 представляются в электронном виде – файлы в формате
xsl и/или rtf. Файлы содержат концентрации оксидов (элементов), формульные коэффициенты
(атомные проценты), ошибку анализа или предел обнаружения в случае отсутствия элемента
для каждой проанализированной точки.
Электронно-зондовый анализ с энергодисперсионным спектрометром (ЭДС) на электронном микроскопе позволяет определять элементы от B (Z=5) до U (Z=92). Нижний предел определяемых концентраций в ЭДС в среднем на порядок выше, чем в спектрометрах с волновой дисперсией (микроанализатор МАР-3). Из-за низкой разрешающей способности в ЭДС имеют место проблемы корректного учета взаимных наложений элементов, особенно в области энергий <2.5 кэВ (аналитические линии K-серии элементов легче хлора, L-серии элементов легче серебра, M-серии тяжелых элементов). Иногда по этой причине невозможно однозначно идентифицировать линии элементов с низкими концентрациями. Фактически проводить количественный анализ на элементы легче фтора весьма сложно, так как методы вычисления поправок на матричные эффекты, заложенные в программном обеспечении спектрометра, в низкоэнергетической области спектра недостаточно точны и это приводит к значительным ошибкам. Вместе с тем, ЭДС имеет такие явные преимущества перед спектрометрами с волновой дисперсией (ВДС), как одновременный анализ на все элементы, простота качественного анализа образцов, экспрессность анализа и малые токи пучка (на 1-2 порядка ниже, чем в ВДС).
На электронном микроскопе можно получать изображение исследуемой поверхности в рентгеновских лучах. Такие изображения полезны для иллюстрации картины распределения элементов в пределах зерен минералов (зональность) или между минералами
Зональное распределение элементов в зерне бритолита. Верху слева псевдоцветное (термальная кодировка) изображение BSE
Программное обеспечение позволяет строить на основе изображений в рентгеновских лучах псевдоцветные изображения, когда интенсивность выбранных трех элементов отображается разным цветом (красным, синим, зеленым). Иногда такие изображения хорошо иллюстрируют распределение различных минеральных фаз в исследуемой области.
Изображения вкрапленника полевого шпата и матрикса в обратно-рассеянных электронах, рентгеновских лучах Si
, Al
, K
и Na
, а также смешанное псевдоцветное изображение (Si
- красный, K
– синий и Na
– зеленый цвет)
На электронном микроскопе LEO 1430VP можно исследовать образцы без напыления проводящего слоя. Для этого имеется специальный режим – VP (variablepressure – регулируемое давление), в котором осуществляется дифференциальная откачка области колонны микроскопа и камеры образцов. При этом в области электронной пушки обеспечивается высокий вакуум (~ 10-5 – 10-6 мм рт. ст.), а в камере образца поддерживается форвакуум (10-2 – 3 мм рт.ст.). При таком вакууме в камере образцов за счет ионизации остаточного газа обеспечиваются условия для стекания заряда с поверхности исследуемого образца. В данном режиме можно изучать топографию поверхности зерен минералов (рис. 4), а также проводить качественный анализ образцов.
Изображения (BSE
) зерна хромита и детали его поверхности, полученные в режиме VP
.
Количественный анализ даже полированных образцов в этом режиме невозможен, так как электроны пучка, рассеиваясь на остаточном газе в камере образцов, возбуждают рентгеновское излучение далеко от области падения основной части пучка, и это излучение, регистрируемое детектором, дает значительный вклад в рентгеновский спектр анализируемой точки, искажая состав.
Результаты исследования на электронном микроскопе представляются в электронном виде – Web-страница с электронными изображениями исследуемых образцов и зарегистрированными спектрами, а также данные анализа в виде файла Excel. Данные анализа могут быть представлены в виде концентраций элементов или оксидов в нормированном или ненормированном виде, при этом нормирование результатов применяется преимущественно для неполированных образцов или проанализированных в режиме VP.
Вы ощущали землетрясение?
Просим Вас заполнить анкету Анкета
Основные научные направления
•
Эволюция тектонических структур, магматизма и рудообразования в различных геодинамических обстановках складчатых поясов;
•
Геоэкология Байкальского региона
Диссертационный совет Д 003.002.01.
К защите принимаются диссертации на соискание ученой степени кандидата и доктора наук по специальностям: 25.00.04 - петрология, вулканология; 25.00.11 - геология, поиски и разведка твердых полезных ископаемых, минерагения
Действует аспирантура по направлению наук 05.06.01 Науки о Земле по следующим специальностям:
